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摘要：

碳硫分析儀比較適合于屑樣燃燒分析樣品。但球鐵中游離碳的“石墨球"形式易在樣屑的切削面“括碎"造成粉塵飛散和細(xì)粉丟失，及括碎量與樣屑總面積的關(guān)系和丟失過(guò)程及去向而導(dǎo)致樣屑含碳量的不均勻性。所以用一般的鉆樣方法鉆取的屑樣按通常的操作分析，其測(cè)定結(jié)果往往出現(xiàn)嚴(yán)重的波動(dòng)與偏低。

一、引言

在黑色鑄造中，球鐵中碳硫是主要元素，分析碳硫元素一般分爐前取樣法（原鐵水樣）和爐后取樣法(成品件）。

爐前樣相對(duì)分析結(jié)果穩(wěn)定，但取樣負(fù)責(zé)。而對(duì)于爐后樣中碳的測(cè)定，其結(jié)果往往波動(dòng)很大。在相同條件下的操作說(shuō)明，這一弊端不在儀器而在樣屑本身。而目前碳硫儀的燃燒法較使用于屑樣，如何利用燃燒爐順利地進(jìn)行球鐵鑄件中碳硫的高速分析，我們通過(guò)實(shí)驗(yàn)認(rèn)為，除跟一般的鐵樣分析所常遇到的問(wèn)題外，關(guān)鍵一點(diǎn)就是分析樣品的取樣方式及其操作。本文簡(jiǎn)單介紹幾種取樣方法，僅供大家參考。?

二、實(shí)驗(yàn)儀器及方法?

1、儀器：高頻感應(yīng)爐——1HW(ST)高頻紅外碳硫分析儀。

? 2、方法一：爐前取樣法（原鐵水樣） 原鐵水在球化之前取薄片樣，用剪刀剪成細(xì)小塊樣后稱重分析。或原鐵水取塊樣，冷卻后用臺(tái)鉆采取屑樣（注意鉆速一定要慢）。

方法二：爐后取樣法(成品件） 取球鐵件爐后樣，采取一般鉆樣取屑，分別用隨機(jī)及分類法稱取200mg，按通常鐵樣進(jìn)行分析，同時(shí)采用一次性鉆樣300-500mg全部收集稱量后進(jìn)行全量分析。并于壓片樣，條樣法進(jìn)行比較。?

三、實(shí)驗(yàn)結(jié)果及討論?

從物理方面來(lái)看。碳在鑄鐵件中的主要存在方式，除部分化合碳外，大部分為游離碳即石墨碳。在灰鐵中，石墨碳主要成片狀，而在球鐵中，碳主要是以微小的球狀形式存在。這種球墨在一般的鉆取樣屑過(guò)程中，在樣屑的切削面上極易被拉破磨碎成粉塵狀而飛散及存在于細(xì)碎的粉塵中，以后又在操作過(guò)程的多次轉(zhuǎn)移中分別散失在接樣紙、試樣袋、稱樣盤(pán)、天平刷、放樣紙片等承接物上，對(duì)于總表面很大的樣屑來(lái)說(shuō)，其游離碳的損失量是相當(dāng)大的。?從實(shí)驗(yàn)來(lái)看，在同一份試樣中，樣屑又有粗有細(xì)，如將其按粗細(xì)程度分為數(shù)份，則分別測(cè)得的含碳量大體上呈有規(guī)律的波動(dòng)。設(shè)按原鐵水壓片樣測(cè)得的含碳量為c前，而鑄件爐后樣屑測(cè)得的含碳量為c后，設(shè)其比值為h：h=c前/c后，即h值越小，說(shuō)明爐后樣測(cè)得的含碳量越高，如取最細(xì)的樣屑（細(xì)粉狀）測(cè)定，h值可達(dá)0.7左右，如其他的數(shù)分測(cè)定，h值一般多在1.2——1.35左右內(nèi)波動(dòng)。當(dāng)然這與樣屑的粗細(xì)均勻度或懸殊程度有關(guān)，并不是都在這個(gè)范圍內(nèi)。也就是說(shuō)，同一份樣屑，細(xì)粉測(cè)得值高，往往高于實(shí)際含碳量。粗的測(cè)得值低，一般低于實(shí)際含碳量。但如果樣屑粗厚得一定程度后測(cè)得值又有上升的趨勢(shì)，但h值不會(huì)小到1。這是由于游離碳量的損失與屑樣的表面積有關(guān)。因其便面越大，鉆頭切削時(shí)造成的石墨球括碎越多，而掉落下來(lái)的粉塵中碳量很高，除飛散和轉(zhuǎn)移損失外，都跑到樣屑的細(xì)粉中去了，但如樣屑粗厚到一定程度，其置樣屑的總面積減少，碳丟失量也相應(yīng)減少。這是對(duì)于同一鑄件來(lái)說(shuō)的。而對(duì)于不同的鑄件，還與其球化狀態(tài)有關(guān)。?如采用磁化樣屑，只能減少碳的總量丟失，但并不能解決其波動(dòng)性。?以上實(shí)驗(yàn)看出，由于樣屑的粗厚細(xì)薄即便面積得不同使各自的碳損失量不同及細(xì)粉中碳量的增高造成樣屑本身含碳量的不均勻性導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果的波動(dòng)。由于粉塵飛散及細(xì)粉丟失往往導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果的偏低。?因此，有的資料指出，球鐵鑄件爐后樣應(yīng)加工成適當(dāng)?shù)恼{(diào)狀，然后在高溫爐中燃燒定碳。其實(shí)，條樣取樣法，隨著長(zhǎng)短粗細(xì)厚薄的不同，碳損失量也是不同的，不過(guò)其損失量已經(jīng)大大減少了。但假設(shè)將試樣制成表面積最少的園塊，則燒樣難以*，碳也就難以全部轉(zhuǎn)化為二氧化碳了。而對(duì)于省時(shí)節(jié)電的電弧爐高速測(cè)碳來(lái)說(shuō)，制條樣不但麻煩，而且也不利于引弧和*燃燒。?事實(shí)上，在日常生產(chǎn)控制的例行分析中，有的單位任然取的球鑄鐵件爐后樣同灰鐵一樣用鉆樣進(jìn)行分析，并且以測(cè)得的數(shù)據(jù)指導(dǎo)生產(chǎn)任然能生產(chǎn)出合格產(chǎn)品。這是因?yàn)檫@樣測(cè)得的含量數(shù)值實(shí)際上是一個(gè)表觀含碳量。一般說(shuō)來(lái)，這個(gè)數(shù)值往往低于實(shí)際含碳量的。但是他們把這個(gè)表觀數(shù)值與該狀態(tài)的鑄件金相組織，機(jī)械性能等指標(biāo)相應(yīng)的結(jié)合起來(lái)，并始終以此為衡量標(biāo)準(zhǔn)，作為內(nèi)控指標(biāo)，問(wèn)題是如何克服數(shù)據(jù)上的波動(dòng)性。因?yàn)閷?duì)于同一實(shí)驗(yàn)室，同一操作人員，他的各項(xiàng)操作，如鉆頭大小利純鉆樣速度，樣屑粗細(xì)，稱量習(xí)慣（粗屑或細(xì)屑，偏正或偏負(fù)）等都因其操作者特性而趨于相對(duì)平衡，因而測(cè)得的數(shù)據(jù)也相對(duì)的較為穩(wěn)定，波動(dòng)性減少。這是在特定條件下的內(nèi)存方式。?因此，這樣的測(cè)量數(shù)據(jù)是表觀性的。如在這個(gè)情況下，另外測(cè)出樣塊的實(shí)際含碳量,而求出一個(gè)近似的校正系數(shù)b即前面提到的b，則該b值可視為在該工作狀態(tài)下的含碳量校正系數(shù)。在以后的測(cè)定中將測(cè)得的表觀數(shù)值乘上系數(shù)b,就得出一個(gè)近似實(shí)際的含碳量，作為日常生產(chǎn)控制中的配料參數(shù)，因?yàn)橐话阈缘蔫T件生產(chǎn)中，由于爐料如生鐵，廢鋼等的含碳量和爐子的各項(xiàng)指標(biāo)及工藝因素等的復(fù)雜性，要求成份十分穩(wěn)定是困難的，允許實(shí)際含碳量有一定的波動(dòng)范圍，不象鋼材那樣含碳量要求較為嚴(yán)格。?目前，對(duì)于球鐵中碳的測(cè)定，多為原鐵水試塊鉆樣或壓片樣，甩片樣或針樣等，薄片樣也能用于燃燒爐碳硫分析儀，但這種試樣都是在爐前準(zhǔn)備的，而對(duì)于球鐵鑄件爐后樣，或產(chǎn)品零件解剖分析樣用通常認(rèn)為最恰當(dāng)?shù)臈l樣，對(duì)于燃燒法碳硫分析儀來(lái)說(shuō)，既麻煩費(fèi)時(shí)，也不適用。一般以稱之為套筒法取樣為好。簡(jiǎn)單點(diǎn)，可用大鉆頭鉆孔，小鉆頭取屑。如用一個(gè)鉆頭取樣，則鉆頭不要太純，鉆取速度要中速穩(wěn)定，并避免碳的燒損及粉塵吹散和樣屑丟失。采用適量鉆樣，不定量稱樣，全量分析，最后加以換算。樣屑要盡量減少轉(zhuǎn)移次數(shù)，最好直接倒于稱樣片上，以減少轉(zhuǎn)移粘附損失。這樣測(cè)得的數(shù)據(jù)是比較接近于實(shí)際含碳量的，必要時(shí)如再輔之以統(tǒng)計(jì)性的校正系數(shù)，分析精度可進(jìn)一步提高。對(duì)于儀器要求，與其他鐵樣相同。燃樣添加劑，我們是以鎢粒或結(jié)晶硅粉與氧化鉬粉按適當(dāng)比例混勻使用，燃燒快，發(fā)熱值高，燒樣*，樣渣松脆易脫堝，只是硅粉比例不宜過(guò)高，以免燃燒過(guò)激。（具體使用哪種燃燒添加劑取決于具體儀器型號(hào)）?由于氣溫，氣壓的變化給非恒壓直讀帶來(lái)的影響，以標(biāo)樣校正之。?